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      華維新型煤炭定氮儀操作步驟--2019華維科力煤質儀器推薦

      2018-12-29  來自: 華維科力 瀏覽次數:1743

      1水解爐通電升溫,塞緊水解管入口端帶進樣桿的橡皮塞,調節氦氣流量為50mL/min。

      2 從蒸餾瓶側管管口加入氫氧化鈉溶液,并用橡皮塞塞緊側管管口。套式恒溫器通電升溫,并使溫度控制在(125±5)。C,接通冷凝水。升溫時先調到大,到120度時,調小一些,一旦升高到130度,就不好降溫了,盡量保持在120--128度之間

      注:250g/L的氫氧化鈉溶液每天更換一次。

      3 當水解爐爐溫升到500。C左右時,通入水蒸汽,水解爐爐溫達到1050。C后,空蒸30min。(空蒸時吸收瓶盡量在80--120ml

      4 進行空白試驗。

       用光譜純石墨代替煤或焦炭試樣,按測定步驟進行空白試驗,硫酸標準溶液的用量即為空白值。更換試劑或儀器設備后,)(空白值也有可能為零)

       

      5 稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥試樣 0.1g左右(稱準到0.0002g),將約0.5g氧化鋁與分析試樣充分混合后,轉移至瓷舟內,對于揮發分較高的煙煤,在混合后的試樣上,應覆蓋一層氧化鋁(0.3 g~0.5g)。

      6 在吸收瓶中加入20mL飽和硼酸溶液和3滴~4滴混合指示劑,將之接在冷凝管出口端,使冷凝管出口端沒入硼酸溶液。

      7將瓷舟放入燃燒管內的石英或剛玉托盤上,塞緊帶進樣桿的橡皮塞,以(100~120)mL/30min的流量通入水蒸汽。手動送樣,儀器按標準分三段進樣,在到達設定時間后,手工退回。

      8 取下吸收瓶并用水沖洗硼酸溶液中的玻璃管內、外,洗液收入吸收瓶中。

      9停止通入氦氣和水蒸汽,將托盤拉回到低溫區。

      10 以硫酸標準溶液滴定吸收溶液到由綠色變為鋼灰色。由硫酸標準溶液的用量來計算煤中氮的含量。

      注:每天在煤樣分析之前,須對蒸餾裝置用蒸汽進行清洗(空蒸)30min或待錐形瓶內餾出物體積達到80L~120L后,再進行正式試驗。

      11試驗結束后,關冷凝水、氦氣,關閉所有電器開關,將蒸餾瓶內的堿液倒出,并把蒸餾瓶洗凈。

      12空白試驗  

      13更換試劑或儀器設備后,應進行空白試驗。

      14 用光譜純石墨代替煤或焦炭試樣,按測定步驟進行空白試驗,硫酸標準溶液的用量即為空白值。

      15分析結果的計算

      空氣干燥基煤樣的氮含量按(2)式計算:


      V — 滴定的硫酸標準溶液體積,單位為毫升(mL);

      V 0 — 空白消耗硫酸標準溶液體積,單位為毫升(mL);

      c — 硫酸標準溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

      — 試樣質量,單位為克(g);

      0.014—氮的毫摩爾質量,單位為克每毫摩爾(g/mmol)。

       

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